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2023_LucioPauloLimaLogrado_TESE.pdf8,92 MBAdobe PDFVisualizar/Abrir
Título: Análise de explosivos e resíduos pós-explosão : perfil químico, interferentes e estabilidade por cromatografia iônica, cromatografia gasosa com detecção por espectrometria de massas e quimiometria
Outros títulos: Analysis of Explosives and Post-explosion Residues : Chemical Profile, Interferents and Stability by Ion Chromatography, Gas Chromatography with Mass Spectrometry Detection and Chemometric
Autor(es): Logrado, Lúcio Paulo Lima
Orientador(es): Braga, Jez Willian Batista
Assunto: Explosivo
Pós-explosão
Resíduos
Cromatografia de troca iônica
Data de publicação: 15-Jun-2026
Referência: LOGRADO, Lúcio Paulo Lima. Análise de explosivos e resíduos pós-explosão: perfil químico, interferentes e estabilidade por cromatografia iônica, cromatografia gasosa com detecção por espectrometria de massas e quimiometria. 2023. 160 f., il. f. Tese (Doutorado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2023.
Resumo: A análise de resíduos pós-explosão é de grande importância na química forense, pois pode ajudar a elucidar aspectos cruciais de certos crimes. Nesse contexto, este trabalho visa contribuir para o aprimoramento da análise destes resíduos estudando dificuldades reais identificadas na rotina de análises do INC. Inicialmente, é apresentada uma contextualização na análise química de resíduos pós-explosão por meio de uma revisão de literatura e observações práticas da química forense. Casos reais de Laudos Periciaissão utilizados para ilustrar cada situação, com destaque para as dificuldades mais significantes. Após essa contextualização, um estudo retrospectivo de casos de pós explosão apresenta o primeiro perfil dos tipos de explosivos mais utilizados em ações criminosas no Brasil. Este estudo demonstra que misturas a base de cloratos e/ou percloratos, pólvora negra e emulsão explosiva são amplamente utilizados nessas atividades criminosas. Este levantamento serviu de suporte à conceptualização e ao desenho experimental desenvolvido neste trabalho e poderá também servir de apoio a estudos futuros nesta área. Posteriormente é apresentado um estudo avaliando o uso de cédulas de papel-moeda para detecção de resíduos pós-explosão. Essa matriz apresentou analitos de interesse em quantidades relevantes mesmo não havendo contato com explosivos, tornando a interpretação visual dos resultados difícil ou mesmo inviável. Contudo, após uso de PCA os resultados foram promissores na discriminação entre amostras provenientes de uma cena de crime e cédulas de uso diário. Ainda com relação a possíveis fontes de interferência, o estudo seguinte avaliou materiais de laboratório na análise de resíduos pós-explosão, principalmente relacionados à emulsão explosiva/ANFO por GC/MS. Foi demonstrado que materiais como êmbolos de seringas, luvas e filmes plásticos possuem potencial de contaminação com consequências indesejáveis nos resultados/conclusões de laudos, podendo gerar resultados inconclusivos ou falsos negativos/positivos. Por fim, avaliou-se a viabilidade de se manter contraprovas de extratos aquosos e orgânicos de resíduos pós-explosão. Os resultados indicaram que o único analito preocupante foi o íon cianato, que degrada consideravelmente nas temperaturas estudadas (-20.0, 4.5 e 18.0 °C). Apesar disso, o estudo demonstra que é possível preservar os extratos aquosos e orgânicos por pelo menos 24 e 12 meses, respectivamente, já que os outros analitos cruciais para a conclusão permanecem estáveis.
Abstract: The analysis of post-explosion residues is of great importance in forensic chemistry as it can help elucidate crucial aspects of certain crimes. In this context, this work aims to contribute to the improvement of these residues analysis by studying real difficulties identified in the routine analyses of the INC. Initially, a contextualization of the chemical analysis of post-explosion residues is presented through a review of the literature and observations from forensic chemistry practice. Real cases from Forensic Reports are used to illustrate each situation, highlighting the most significant challenges faced. Following this contextualization, a retrospective study of post-explosion cases presents the first profile of the most commonly used types of explosives in criminal actions in Brazil. This study demonstrates that mixtures based on chlorates and/or perchlorates, black powder, and explosive emulsion are widely used in these criminal activities. This survey supported the conceptualization and experimental design developed in this work and may also serve as valuable support for future studies in this area. Subsequently, a study evaluating the use of banknotes for detecting post-explosion residues is presented. This matrix exhibited analytes of interest in significant quantities even without direct contact with explosives, making visual interpretation of the results difficult or even impossible. However, after the use of PCA, the results were promising in discriminating between samples from a crime scene and everyday use banknotes. Still related to possible sources of interference, the next study evaluates sampling materials in the analysis of post-explosion residues, specifically focusing on the explosive emulsion/ANFO analyzed by GC/MS. It has been demonstrated that materials such as syringe plungers, gloves and plastic films have potential for contamination with undesirable consequences on the results/conclusions as inconclusive results or false negatives/positives. Finally, an evaluation study examined the viability of long-term storage for aqueous and organic extracts from post-explosion residues. The results indicated that the only concerning analyte was the cyanate ion, which degrades considerably at the studied temperatures (-20.0, 4.5, and 18.0 °C). Despite this, the study demonstrates that it is possible to preserve the aqueous and organics extracts for at least 24 and 12 months, respectively, as the other analytes crucial for the conclusion remain stable.
Unidade Acadêmica: Instituto de Química (IQ)
Informações adicionais: Tese (doutorado) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2023.
Programa de pós-graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Aparece nas coleções:Teses, dissertações e produtos pós-doutorado

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