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Please use this identifier to cite or link to this item: http://repositorio.unb.br/handle/10482/53280
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Title: Atividade colagenolítica, propriedades físico-mecânicas e resistência de união de adesivo dentinário com nanocápsulas contendo clorexidina e copaíba
Authors: Santos, Melissa Ballier Correia dos
Orientador(es):: Degrazia, Bruna Genari
Assunto:: Metaloproteinases
Adesivos dentinários
Nanocápsulas
Resinas compostas
Clorexidina
Issue Date: 25-Nov-2025
Citation: SANTOS, Melissa Ballier Correia dos. Atividade colagenolítica, propriedades físico-mecânicas e resistência de união de adesivo dentinário com nanocápsulas contendo clorexidina e copaíba. 2024. 34 f., il. Dissertação (Mestrado em Odontologia) — Universidade de Brasília, Brasília, 2024.
Abstract: A integridade e estabilidade das fibrilas de colágeno, envoltas pelo material resinoso, são a base estrutural da odontologia adesiva em dentina. Nesse sentido, o maior desafio se deve ao processo de degradação polimérica e ação enzimática de metaloproteinases endógenas às fibras colágenas expostas, podendo comprometer a estabilidade da câmara híbrida. No entanto, as atividades colagenolítica e gelatinolítica podem ser controladas por inibidores de protease. Dentre os inibidores já estudados estão o óleo de copaíba (OC) e a clorexidina (CHX). Desse modo, aliar estes inibidores a um sistema polimérico de liberação controlada pode ser capaz de preservar as propriedades adesivas e melhorar seu desempenho a longo prazo. Assim, o objetivo deste estudo foi desenvolver um adesivo contendo nanocápsulas com clorexidina em núcleo oleoso de copaíba (NC-CHXCOP) e avaliar as suas propriedades físico-químicas bem como sua atividade colagenolítica. A formulação das NC-CHXCOP foi realizada com o método de deposição interfacial de polímero pré-formado, utilizando policaprolactona (0,5 g), acetato de clorexidina (25 mg), óleo de copaíba (1100 μl), Span™ 60 (0,19 g), polissorbato 80 (0,38 g), etanol (45 mL), acetona (90 mL) e água (265 mL). A suspensão foi processada por um spray dryer em ciclo aberto, utilizando sílica coloidal (1,5g) como adjuvante de secagem. As partículas foram mensuradas por difração a laser e a análise morfológica foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). O adesivo foi formulado com 66/33% em massa de dimetacrilato glicerolato de bisfenol A (BisGMA)/2-hidroxietil metacrilato (HEMA), canforoquinona (CQ) e etil 4-dimetilaminobenzoato (EDAB) a 1 mol%. As NC-CHXCOP foram adicionadas ao adesivo nas concentrações de 5% e 10% em massa e um grupo foi mantido sem partículas, como controle. O adesivo foi avaliado quanto à atividade colagenolítica avaliada usando EnzChek Gelatinase/Collagenase Assay Kit (n=3), degradação em solvente através da mensuração de microdureza Knoop antes e após imersão em etanol:água (1:1) por duas horas (n=3), grau de conversão por FTIR (n=3) e resistência de união à microtração após 24 h (µTBS, n=10). Os testes ANOVA, Tukey, Fisher e Teste t pareado foram utilizados para análise dos dados. O diâmetro médio (d4,3) das partículas foi de 860 nm. Não houve diferença na dureza inicial entre os grupos (p=0,15). Os grupos de 5% e 10% demonstração inibir atividade colagenolítica. A degradação em solvente foi significativamente maior para o grupo de 10% NC-CHXCOP, enquanto na concentração de 5% não houve diferença estatisticamente significativo em relação ao grupo controle. O grau de conversão variou de 55,23 ± 4,85% a 67,91 ± 8,21%, sem diferença estatisticamente significante entre os grupos (p=0,13). As NC-CHXCOP não tiveram influência no µTBS imediato. As fraturas adesivas predominaram em todos os grupos. Conclui-se nanocápsulas contendo clorexidina em núcleo oleoso de copaíba foram produzidas e incorporadas a um adesivo odontológico com inibição da atividade colagenolítica e sem interferir nas suas características físico-químicas.
Abstract: The integrity and stability of collagen fibrils, surrounded by resinous material, serve as the structural basis of adhesive dentistry in dentin. In this context, the primary challenge arises from the polymeric degradation process and the enzymatic action of endogenous metalloproteinases on exposed collagen fibers, which may compromise the stability of the hybrid layer. Collagenolytic and gelatinolytic activities can be controlled by protease inhibitors. Among the inhibitors that have been studied are copaiba oil (OC) and chlorhexidine (CHX). Therefore, combining these inhibitors with a controlled-release polymeric system may be able to preserve adhesive properties and improve the stability of the hybrid layer. The objective of this study was to develop an adhesive containing nanocapsules with chlorhexidine in a copaiba oil core (NC-CHXCOP) and to evaluate its collagenolytic activity and physicochemical properties. The formulation of NC-CHXCOP was conducted using the preformed polymer interfacial deposition method, using polycaprolactone (0.5 g), chlorhexidine acetate (25 mg), copaiba oil (1100 μl), Span™ 60 (0 .19 g), polysorbate 80 (0.38 g), ethanol (45 mL), acetone (90 mL) and water (265 mL). The suspension was processed using an open cycle spray dryer, with colloidal silica (1.5 g) as a drying adjuvant. Particle size was measured by laser diffraction, and morphological analysis was performed using scanning electron microscopy (SEM). The adhesive was formulated with a weight ratio of 66/33% of bisphenol A glycerolate dimethacrylate (BisGMA) to 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), along with camphorquinone (CQ) and ethyl 4-dimethylaminobenzoate (EDAB) at a concentration of 1 mol%. NC-CHXCOP were incorporated into the adhesive at concentrations of 5% and 10% by weight, while a control group was maintained without particles. Collagenolytic activity was assessed using EnzChek Gelatinase/Collagenase Assay Kit (n=3). Degradation in solvent was evaluated by measuring Knoop microhardness before and after immersion in ethanol:water (1:1) for two hours (n=3), the degree of conversion was determined by FTIR (n=3), and microtensile bond strength (µTBS) was measured after 24 h (n=10). Data analysis was performed using ANOVA and Tukey post-hoc test, Fisher and paired t-tests at a significant level of 0.05. The average diameter (d4.3) of the particles was 860 nm. The 5% and 10% groups exhibited inhibition of collagenolytic activity. No significant difference in initial hardness was observed between groups (p=0.15). Degradation in solvent was significantly greater in the 10% NC-CHXCOP group, while at the 5% concentration no statistically significant difference was found compared to the control group. The degree of conversion ranged from 55.23 ± 4.85% to 67.91 ± 8.21%, with no statistically significant difference between the groups (p=0.13). NC-CHXCOP did not affect immediate µTBS. Adhesive fractures were predominant in all groups. In conclusion, nanocapsules containing chlorhexidine in a copaiba oil core were successfully produced and incorporated into a dental adhesive, demonstrating inhibition of collagenolytic activity without adversely affecting its physicochemical properties.
metadata.dc.description.unidade: Faculdade de Ciências da Saúde (FS)
Description: Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em em Odontologia, 2024.
metadata.dc.description.ppg: Programa de Pós-Graduação em Odontologia
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