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Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.unb.br/handle/10482/31782
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Title: Desenvolvimento, validação e adequação de metodologias analíticas empregando cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de pemetrexede, fludarabina e idarrubicina-hcl em liófilos injetáveis
Authors: Dotse, Louis Kwame
Orientador(es):: Infante Córdova, Carlos Martín
Assunto:: Cromatografia
Metodologia analítica
Controle de qualidade
Issue Date: 8-May-2018
Citation: DOTSE, Louis Kwame. Desenvolvimento, validação e adequação de metodologias analíticas empregando cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de pemetrexede, fludarabina e idarrubicina-hcl em liófilos injetáveis. 2017. xv, 56 f., il. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas)—Universidade de Brasília, Brasília, 2017.
Abstract: Este trabalho teve por objetivo o desenvolvimento e validação de um método analítico simples e sensível para a determinação de Pemetrexede em pó liofilizado, por meio da técnica de cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE-UV), além da adequação das metodologias analíticas vigentes na Farmacopeia americana (USP) para Fludarabina e Idarrubicina, todos princípios ativos de medicamentos antineoplásicos aprovados para o tratamento de canceres. Para o desenvolvimento do método, utilizou -se a coluna C18 (250 x 4,6 mm; 5 µm), comprimento de onda de detecção de 254 nm à temperatura ambiente (25°C). A composição da fase móvel foi de acetonitrila (ACN): solução tampão de fosfato monobásico de sódio pH 4 (30:70) com vazão de 0,8 ml/min por meio de eluição isocrático, obtendo o tempo de retenção de 4,2min. A equação da curva analítica foi, y=37,55x+214,62, com r² = 0,99. O desvio padrão relativo foi 0,1%, com Limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ) de 1,49 µg/mL e 4,53 µg/mL respetivamente. O método analítico desenvolvido foi aplicado com sucesso na determinação do teor de Pemetrexede em amostras de produtos farmacêuticos acabados obtendo-se boa precisão (desvio relativo de 0,3%). Nos ensaios de adequação do método para controle de qualidade dos medicamentos antineoplásicos Fludarabina e Idarrubicina, ambos os métodos mostraram boa linearidade (r²>0,99), seletividade e precisão (DPR≤2,0%). Os métodos estudados podem ser considerados simples, e capazes de avaliar a qualidade, eficácia e segurança em liófilos injetáveis de Pemetrexede, Fludarabina e Idarrubina.
Abstract: The aim of this work was to develop and validate a simple, sensitive and cost-effective analytical method for the determination of Pemetrexed in lyophilized powder by means of the high-performance liquid chromatography (HPLC-UV) technique, besides evaluating the adequacy of analytical methods present in United States Pharmacopoeia (USP) belonging to Fludarabine and Idarubicin, active ingredients in antineoplastic drugs approved for the treatment of various cancers. The method was developed employing C18 Column (250 x 4,6 mm; 5 µm), with absorbance wavelength measured at 254 nm, at column oven temperature of 25°C, with mobile phase composed of acetonitrile ACN: sodium dihydrogen orthophosphate buffer of pH 4 (30:70) at a flow rate of 0,8ml/min in isocratic elution, obtaining a retention time of 4.2mins. the method proved to be linear with r² >0.99, a curve equation of y=37,55x+214,62, of relative standard deviation of 0.1%, with limit of detection (LOD) and limit of quantification LOQ of 1,49 µg/mL e 4,53 µg/mL respectively the developed method was then used in the determination of Pemetrexede in bulk pharmaceutical formulations obtaining (relative deviation of 0,3%). Tests evaluating the adequacy of quality control methods for other antineoplastic agents such Fludarabina e and Idarubicin present in USP was also carried out, during which both methods tested demonstrated, precision (RSD≤2,0%), linearity (r²>0.99) and selectivity respectively. The studied method is simple, efficient and capable of determining the quality, quantity, efficacy and security of Pemetrexed, Fludarabine and Idarubicin in lyophilized powder for injection.
Description: Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas, 2017.
Licença:: A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.
Appears in Collections:PPGCF - Mestrado em Ciências Farmacêuticas (Dissertações)

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